在光譜分析工作中,測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性受多種因素影響,其中樣品的組織結(jié)構(gòu)和制備精度是兩個(gè)關(guān)鍵因素。
儀器所配備的校準(zhǔn)曲線是依據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)樣品制作而成的。然而,標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際試樣在冶煉工藝與制作過(guò)程上存在差異。標(biāo)準(zhǔn)樣品大多處于鍛造、軋制狀態(tài),而試樣多為澆鑄狀態(tài)。這種加工過(guò)程的不同,致使它們的組織結(jié)構(gòu)大不相同,進(jìn)而對(duì)熔點(diǎn)、導(dǎo)熱性產(chǎn)生影響,還會(huì)改變其被光源激發(fā)的清晰程度,蕞終影響分析結(jié)果。例如,使用中低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSBH40068~93)驗(yàn)證曲線線性和準(zhǔn)確性時(shí),發(fā)現(xiàn)硫元素的線性和準(zhǔn)確性偏離較大。為消除組織結(jié)構(gòu)不同帶來(lái)的影響,在光譜分析中可采取相應(yīng)措施。一方面,在原校正曲線基礎(chǔ)上,根據(jù)不同單位的樣品制作現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)曲線,讓校準(zhǔn)更貼合實(shí)際樣品情況;另一方面,用自制控制樣品進(jìn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化,再用標(biāo)準(zhǔn)化后的曲線分析樣品,以此提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

樣品的制備精度同樣對(duì)測(cè)量結(jié)果有著顯著影響,尤其是對(duì)硫元素。一般要求樣品表面潔凈、紋路清晰,且無(wú)氣孔、砂眼。若樣品存在氣孔、砂眼,會(huì)干擾激發(fā)效果,使測(cè)量結(jié)果偏高。紋路不清晰也會(huì)造成影響,同一塊樣品,若磨制后紋路不清晰,其分析結(jié)果與光譜儀實(shí)際含量對(duì)照會(huì)出現(xiàn)較大偏差;而重新磨制使紋路清晰后再分析,結(jié)果就會(huì)與光譜儀實(shí)際含量測(cè)定值接近。

由此可見(jiàn),在光譜分析過(guò)程中,要充分重視樣品的組織結(jié)構(gòu)和制備精度。通過(guò)合理制作校準(zhǔn)曲線、規(guī)范樣品制備流程等措施,有效減少這些因素對(duì)測(cè)量結(jié)果的干擾,從而獲取更準(zhǔn)確、可靠的分析數(shù)據(jù),為后續(xù)的生產(chǎn)和研究提供有力支撐。